自贡仪器外校检测机构-第三方校准中心

常用玻璃仪器容量的度，直接影响分析结果的准确性。国家规定容量仪器都符合国家计量规定，经检验合格才可出厂、使用，但我们手上的玻璃仪器，也不一定全部合格可靠。所以新购入的玻璃量器以及当其用于要求较严格的实验时，则须按要求对其准确度予以重新校准，本期我们梳理了玻璃量器校准的相关内容，希望对大家有所帮助！


（PS: 给大家附上参考标准 JJG 196-2006《常用玻璃量器》，关注本公众号后，回复“玻璃”即可免费获取。）

| 01.常用玻璃量器哪些需要校准
| 02.玻璃量器校准条件
| 03.常用玻璃仪器校准步骤
| 04.校准结果处理与校准周期
新购买的玻璃量器的容积并不一定与它所标示的容积完全一致，因此，玻璃量器在购入投入使用前均需校准。不仅是新购入的玻璃量器，日常使用的玻璃量器也应由质检部负责制定校准操作规程，相关实验室人员负责配合落实，来玻璃量器的有效使用，确保产品检测过程中的质量。



实验室里常用的需校准的玻璃量器有滴定管、移液管（分度吸量管和单标线吸量管）、容量瓶、量筒量杯四种。


1. 容量瓶、滴定管校正前应对其进行检漏；

2. 新购入的玻璃仪器加入适量的铬酸钾洗液浸泡4-6小时或过夜，倒出洗液用自来水冲洗干净，再用纯水冲洗3次。在通风干燥处自然风干。待仪器内壁不挂水珠为清洁干净；

3. 洗净的玻璃量器（若量入式量器行干燥）应提前1小时放入工作室内，使其与室温尽可能接近；

4. 室温不宜超过（20±5）℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃；

5. 校准所需设备校准介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992《分析实验室用水规格和实验方法》规定的要求；

6. 附校准设备一览表：
1. 滴定管校准（衡量法）


校准前准备：活塞密合性检查

玻璃活塞、塑料活塞：当水注至高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于小分度值。

（1）将清洗干净的被检滴定管垂直稳定的安装到检定架上，充水至高标线以上约5mm处；

（2）缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口中的后一滴水珠；

（3）取一只容量大于被检滴定管容量的带盖称量杯，称得空杯质量。完全开启活塞，使水充分地从流液口流出；

（4）当液面降至被检分度线以上约5mm时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的后一滴水珠。

（5）将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，记录读数，读数应准确到0.1℃。按公式(1-1)计算被校滴定管在标准浓度20℃时的实际容量，其中表一为：水在10-40℃间的γ值：2. 移液管校准（衡量法）

（1）取洁净、干燥的具塞锥形瓶放置电子天平上回零；

（2）将移液管洗净，吸取纯化水至标线以上，用滤纸擦干管外的水，将管尖移至受液器壁（可为适宜体积的烧杯），缓缓调节液面弧度至标线，然后垂直移至已称重的具塞锥形瓶（此时将锥形瓶倾30°），使水沿瓶壁缓缓流下；

（3）当移液管为无分度只有单标线者，水流至管口不流时，静置15秒钟，移去后的水滴，再称重；

（4）当移液管为有分度、不完全流出式时，使液面流至被检刻度线上约5mm处，等待15秒钟，然后将液面准确地调至被检刻度线处，再次称重，即得水重；

（5）刻度吸量管校准检：

0.5ml（包括0.5ml）以下者为：半容量（半容量～流液口）；总容量。
0.5ml以上者为：总容量的1/10（若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起））；半容量（半容量～流液口）；总容量。

每个校准分段应校准2次，即做平行试验2次。移液管的容量允差见下表：3. 容量瓶校准（衡量法）

（1）对清洗干净并经过干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量；

（2）注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量；

（3）将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃；

（4）按公式（1-1）衡量法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。每个容量瓶应校准2次，即做平行试验2次。

7月14日上午，我中心特邀省计量院老师对中心检验检测仪器设备进行了检定/校准，包括箱式电阻炉、液相色谱仪、气相色谱仪、紫外分光光度计、卡尔费休水分测定仪等12台仪器设备。“历史上每一次的知识大爆炸，后面都有技术的迭代更新”。功率计的测量方法也不例外，随着功率传感器技术的进步，旧的测量方式已被推陈出新，下面请跟随陈老师一起，学习新测量技术。



功率计主要的计量校准项目，是被检功率计的功率测量精度；过去传统计量方法是在被检功率计关闭修正因子状态下，与功率标准的测量值比较，给出新的修正因子表，导入刷新原有功率计修正因子表；随着功率传感器技术的进步，新的校准和修正方法如下：

修正因子数据表校准更新方法



R&S功率传感器，内置修正因子数据表和附加修正数据表，其它厂商的新一代USB功率传感器一般也采用这种方式；

功率测量时，通过频率设置选择修正因子，不可关闭，传统方法中关闭修正因子的步骤无法实现；

功率传感器的标准修正因子数据表存储在加密保护区(EEPROM)，只能通过本公司的功率标准和软件进行校准读写刷新，计量单位从仪器公司购置功率标准，例如R&S NRPC及软件，可以刷新该公司功率传感器存储区中的修正因子表；

如果计量校准中采用的功率标准与被检功率传感器来自不同生产商，只能将与功率标准比对的误差表，导入功率传感器的附加修正数据表(闪存存储)并默认激活。功率传感器的附加修正数据表是公开的，生产商会提供相应软件工具，例如R&S NRP-toolkit。功率传感器计量校准时，不建议采用上述刷写修正因子的方法，建议采用“合格判定”：



根据功率传感器（探头）的指标手册给出的不确定度范围；



计量时参考功率标准的测量值与被检功率计测量值的差值作为检测结果；



检测结果在测量不确定度范围之内，则此探头通过合格判定，无需修改数据和刷写修正因子表，因为测量不确定度范围内的修正因子数据刷新毫无意义；



如果超出不确定度指标范围，建议返厂维修或校准；



对于测量值超差而并未损坏的传感器，也可以刷写修正因子或附加修正数据表，校准被校传感器。

可燃气体检测仪是对单一或多种可燃气体浓度响应的探测器。可燃气体检测仪有催化型、红外光学型两种类型。催化型可燃气体检测仪是利用难熔金属铂丝加热后的电阻变化来测定可燃气体浓度。当可燃气体进入探测器时，在铂丝表面引起氧化反应（无焰燃烧），其产生的热量使铂丝的温度升高，而铂丝的电阻率便发生变化。



不管是哪种气体检测仪，都会带有报警功能，主要是为了当仪器检测到环境中目标气体浓度达到一定浓度时，气体检测仪能发出警报提醒。而一台仪器的检测结果精度则是发出正确警报的重要条件，气体检测仪标定则是这一条件能达成的重要，那可燃气体检测仪如何校准呢?



不管是加拿大BW、美国华瑞、还是英思科的可燃气体检测仪正常校正时间都不能超过一年，从产品出厂到定期维护周期为一年。主要根据其中气体监测探头使用时效为准，校正是为了避免监测探头灵敏度的下降， 若气体浓度升高时气体检测仪未能及时监测到气体浓度情况，则为气体检测仪灵敏度下降或仪器校准出现问题。另外若现场气体混乱气体仪器长期处于高负荷运作情况下都会出现灵敏度下降、检测精度出现偏差。根据Bosean检修的数据分析每年气体检测仪的衰减率为15-30% ，衰减已经严重影响到气体检测仪的检测结果，所以定期校正与维护方能确保仪器的正常使用。气体检测仪的标定是指将仪器放在相应已知浓度的测试气体中，对比气体检测仪检测结果和气体浓度来得知该气体检测仪的准确度。比如，正己烷在1.1%VOL就会燃烧爆炸，而在己烷检测仪上设置10%警报时，己烷浓度达到0.1%的时候就该报警，对于催化燃烧传感器，这个浓度是相当低的。而有毒气体的报警值就比可燃气体低更多，拿CL2来说，其阀值警报值仅仅为0.5ppm。



气瓶连接

1.将标准皮管连接至气瓶上的0.5升/分钟流量阀。

2.将校准皮管连接至校准盖。

3.将校准盖连接至检测仪。

4.输入气体。确认声光报警已启动。

5.关闭流量阀，并从检测上拆除标准盖。注：检测仪将暂时保持报警状态，直到传感器中的气体被清除。

6.将皮管从标准盖和流量阀上断开



各类可燃气体检测仪的校正是检测仪器灵敏度和恢复仪器准确性的重要途径，同时，通过测试和校正我们还能判断该气体检测仪的传感器是否已经失效。因此，定期进行仪器标定是非常有必要的。